GPC檢測實例分析與常見問題

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【GPC實際應用】

實例分析一：常見的GPC檢測器為示差折光檢測器，縱坐標（MV）表示樣品與溶劑間的折光指數差，示差折光檢測器的響應信號與溶質的濃度成正比；橫坐標表示保留時間，根據凝膠滲透色譜原理，化合物按照分子量從大到小依次出峰。PDI表征物質分散性，GPC的多分散系數是重均分子量與數均分子量之比（即D=Mw/Mn），相對單分散的話PDI等于1，一般活性聚合認為PDI小于1.2可看作窄分散。（注：此處GPC中所指的PDI的含義不同于粒度儀所指的PDI，一般認為粒度分布小于0.1，甚至小于0.08才看作窄分散。）

（Adv.Funct. Mater. 2018,1806567）此處主要表征聚合物的分子量。20min出峰為主要的聚合物峰，數均摩爾質量為26370g/mol；30-35min出峰主要為洗脫溶劑。

實例分析二：

（Chem.Mater. 2016, 28, 7757?7764）此例中聚合物的數均摩爾質量為9956g/mol, PDI=2.029，聚合物分散相對均一。

實例分析三：

（Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207）GPC用于監測反應。頂部的聚合物有10個不同顏色的取代基團，依次對應左下方不同取代基團聚合物的GPC譜圖，右側質譜圖。接枝不同的基團后，聚合物的尺寸發生變化，聚合物保留時間也就隨之改變，達到監測反應發生的目的。

【常見問題】

1. 溶劑的選擇?

? 能溶解多種聚合物;

? 不能腐蝕儀器部件;

? 與檢測器相匹配。

2. 樣本的準備?

激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵，配置測試樣品的溶劑應進行精餾，并經過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外，測試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強力沖洗。

3. GPC色譜柱選擇？

(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列（THF、氯仿、DMF）。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

(2)按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號

樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限范圍內，并且比較好是處在校正曲線線性范圍內

4. GPC儀器對載體的要求？

(1)良好的化學穩定性和熱穩定性；

(2)有一定的機械強度；

(3)不易變形；

(4)流動阻力??；

(5)對試樣沒有吸附作用；

(6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等；

(7)載體的粒度愈小，愈均勻，堆積的愈緊密，色譜柱分離效率愈高。

5. 進樣體積？

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

6. GPC系統如何平衡？

(1)安裝色譜柱之前，用兩通管連接管路，用流動相替換系統后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

(2)RID平衡操作

分析開始前，用流動相沖洗檢測器流路。流動相流速1ml/min，切換到RFlow，使流動相通過檢測池的樣品池和參比池，沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數次，將氣泡趕出檢測池。關閉RFlow，等待基線平穩。當Balance值高于50，進行Balance調整。

(3)色譜柱平衡

等溶劑峰出峰后在經過約一次分析時間后基線才能走平。

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