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GPC檢測實例分析與常見問題

上海博焱檢測技術服務有限公司專業經營REACH測試,REACH檢測,ROHS測試,ROHS檢測,分子量測試,分子量檢測,GPC測試,GPC檢測,NMR測試,NMR檢測等環保測試以及各種大型儀器分析檢測。為客戶提供方便、快捷、靈活的一站式服務。博焱與您分享GPC檢測實例分析與常見問題。

 

GPC實際應用】

 

實例分析一:常見的GPC檢測器為示差折光檢測器,縱坐標(MV)表示樣品與溶劑間的折光指數差,示差折光檢測器的響應信號與溶質的濃度成正比;橫坐標表示保留時間,根據凝膠滲透色譜原理,化合物按照分子量從大到小依次出峰。PDI表征物質分散性,GPC的多分散系數是重均分子量與數均分子量之比(即D=Mw/Mn),相對單分散的話PDI等于1,一般活性聚合認為PDI小于1.2可看作窄分散。(注:此處GPC中所指的PDI的含義不同于粒度儀所指的PDI,一般認為粒度分布小于0.1,甚至小于0.08才看作窄分散。)

 

Adv.Funct. Mater. 2018,1806567)此處主要表征聚合物的分子量。20min出峰為主要的聚合物峰,數均摩爾質量為26370g/mol;30-35min出峰主要為洗脫溶劑。

 

實例分析二:

 

Chem.Mater. 2016, 28, 7757?7764)此例中聚合物的數均摩爾質量為9956g/mol, PDI=2.029,聚合物分散相對均一。

 

實例分析三:

 

Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207)GPC用于監測反應。頂部的聚合物有10個不同顏色的取代基團,依次對應左下方不同取代基團聚合物的GPC譜圖,右側質譜圖。接枝不同的基團后,聚合物的尺寸發生變化,聚合物保留時間也就隨之改變,達到監測反應發生的目的。

 

【常見問題】

 

1. 溶劑的選擇?

 

? 能溶解多種聚合物;

 

? 不能腐蝕儀器部件;

 

? 與檢測器相匹配。

 

2. 樣本的準備?

 

激光光散射實驗中必須對樣品嚴格除塵。溶液除塵是光散射成敗的關鍵。首先是溶劑除塵,配置測試樣品的溶劑應進行精餾,并經過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強力沖洗。

 

3. GPC色譜柱選擇?

 

(1)按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列(THF、氯仿、DMF)。必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物

 

(2)按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號

 

樣品分子量應該處在排阻極限和滲透極限范圍內,并且比較好是處在校正曲線線性范圍內

 

4. GPC儀器對載體的要求?

 

(1)良好的化學穩定性和熱穩定性;

 

(2)有一定的機械強度;

 

(3)不易變形;

 

(4)流動阻力??;

 

(5)對試樣沒有吸附作用;

 

(6)分離范圍越大越好(取決于孔徑分布)等;

 

(7)載體的粒度愈小,愈均勻,堆積的愈緊密,色譜柱分離效率愈高。

 

5. 進樣體積?

 

50-100uL之間(濃度在0.05%-0.5%之間)

 

6. GPC系統如何平衡?

 

(1)安裝色譜柱之前,用兩通管連接管路,用流動相替換系統后換上GPC柱子。(注意溶劑互溶情況)

 

(2)RID平衡操作

 

分析開始前,用流動相沖洗檢測器流路。流動相流速1ml/min,切換到RFlow,使流動相通過檢測池的樣品池和參比池,沖洗20min左右。然后切換RFlow 流路數次,將氣泡趕出檢測池。關閉RFlow,等待基線平穩。當Balance值高于50,進行Balance調整。

 

(3)色譜柱平衡

 

等溶劑峰出峰后在經過約一次分析時間后基線才能走平。

 

以上就是博焱分享的GPC實例分析與常見問題,想要了解更多歡迎關注我司官網。

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